Kristallanish (yoki qayta kristallanish) - organik birikmalarni tozalashning eng muhim usuli. Nopokliklarni kristallanish yo'li bilan olib tashlash jarayoni tarkibiga mos issiq eritgichda eritish, eritmani sovutish va tozalangan birikma bilan to'yinganlik, eritmani kristallashtirish, filtrlash yo'li bilan ajratish, qoldiq aralashmalarni olib tashlash uchun uning yuzasini sovuq erituvchi bilan yuvish va quritish.
Bu protsedura yaxshi boshqariladigan kimyo laboratoriyasida, yaxshi gazlangan joyda amalga oshiriladi. E'tibor bering, bu protsedura keng qamrovli dasturlarga ega, shu jumladan xom shakar mahsulotini kristallashtirish va iflosliklarni ortda qoldirish orqali shakarni yirik miqyosda tijorat tozalash.
Qadam
Qadam 1. Muvofiq hal qiluvchi tanlang
Esingizda bo'lsin, "o'xshash eriydi" yoki Similia similibus solvuntur, shunga o'xshash tuzilishga ega moddalar bir -birida eriydi. Masalan, shakar va tuzlar yog'da emas, suvda eriydi va uglevodorodlar kabi qutbli bo'lmagan birikmalar geksan kabi polar bo'lmagan uglevodorod erituvchilarda eriydi.
-
Ideal erituvchi quyidagi xususiyatlarga ega:
- Issiq bo'lganda eriydi, lekin sovuqda erimaydi.
- Hech qanday iflosliklarni umuman erimaslik (nopok birikma eriganida ularni filtrdan o'tkazish uchun) yoki barcha iflosliklarni eritish (shuning uchun kerakli birikma kristallanganda ular eritmada qoladi).
- U birikmalar bilan reaksiyaga kirishmaydi.
- Yonib bo'lmaydi.
- Toksik bo'lmagan.
- Arzon.
- Juda uchuvchan (shuning uchun uni kristallardan oson ajratish mumkin).
-
Ko'pincha eksperimental tarzda yoki eng qutbli bo'lmagan hal qiluvchi yordamida eng yaxshi erituvchini aniqlash qiyin. Quyidagi eng keng tarqalgan erituvchilar ro'yxati bilan tanishib chiqing (eng qutbdan eng kichik qutbgacha). E'tibor bering, bir -biriga yaqin bo'lgan erituvchilar aralashadi (bir -birini eritadi). Eng ko'p ishlatiladigan erituvchilar qalin rangda.
- Suv (H.2O) yonmaydigan, toksik bo'lmagan hal qiluvchi va ko'p qutbli organik birikmalarni eriydi. Kamchilik uning yuqori qaynash nuqtasi (100 daraja Selsiy) bo'lib, uni nisbatan uchuvchan emas va kristallardan ajratish qiyin.
- Sirka kislotasi (CH3COOH) oksidlanish reaktsiyalari uchun foydali moddadir, lekin spirtlar va ominlar bilan reaksiyaga kirishadi va shuning uchun ajratish qiyin (qaynash harorati 118 daraja Selsiy).
- Dimetil sulfoksid (DMSO), metil sulfoksid (CH3SOCH3) asosan reaktsiyalar uchun hal qiluvchi sifatida ishlatiladi, kamdan -kam hollarda kristallanish uchun. Bu modda Tselsiy bo'yicha 189 gradusda qaynaydi va uni ajratish qiyin.
- Metanol (CH3OH) boshqa alkogollarga qaraganda yuqori polaritli har xil birikmalarni eritish uchun foydali hal qiluvchi hisoblanadi. Qaynash nuqtasi: 65 daraja Selsiy. C.
- Aseton (CH3COCH3) juda yaxshi hal qiluvchi, kamchilik - bu past qaynash nuqtasi 56 daraja Selsiy, shuning uchun aralashmaning qaynash nuqtasida va xona haroratida eruvchanligida harorat farqi kichik.
- 2-butanon, metil etil keton, MEK (CH3COCH2CH3) qaynoq nuqtasi 80 daraja Selsiy bo'yicha mukammal hal qiluvchi hisoblanadi.
- Etil asetat (CH3COOC2H5) qaynash nuqtasi 78 daraja Selsiy bo'yicha mukammal hal qiluvchi.
- Diklorometan, metilen xlor (CH2Cl2) ligroin bilan erituvchi sherigi sifatida foydalidir, lekin uning qaynash harorati atigi 35 daraja, yaxshi kristallanish hal qiluvchi qilish uchun juda past. Biroq, uning muzlash harorati -78 daraja. muz yoki asetonli sovun yordamida,
- Dietil efir (CH3CH2OCH2CH3) ligroinli erituvchi jufti sifatida foydalidir, lekin uning qaynash harorati 40 daraja Selsiy bo'yicha yaxshi kristallanish hal qiluvchi qilish uchun juda past.
- Metil t -butil efir (CH3OK (CH3)3) 52 daraja Selsiy bo'yicha yuqori qaynash nuqtasi tufayli arzon erituvchi, dietil efirni yaxshi o'rnini bosadi.
- Dioksan (C.4H8O2) kristallardan oson ajraladigan, engil kanserogen, peroksid hosil qiluvchi va qaynash nuqtasi 101 daraja tselsiy bo'yicha bo'lgan moddadir.
- Tolen (C.6H5CH3) aril birikmalarining kristallanishi uchun yaxshi hal qiluvchi hisoblanadi va ilgari eng ko'p ishlatiladigan benzolli birikmalar (zaif kanserogenlar) o'rnini bosdi. Kamchilik - uning yuqori qaynash nuqtasi, 111 daraja Selsiy, bu esa kristallardan ajralib chiqishni qiyinlashtiradi.
- Pentan (C.5H12) Polar bo'lmagan birikmalar uchun keng qo'llaniladi, ko'pincha boshqa erituvchilar bilan bog'lovchi hal qiluvchi sifatida. Uning past qaynash nuqtasi, bu erituvchi muz yoki aseton bilan birgalikda ishlatilganda yanada foydali bo'lishini bildiradi.
- Geksan (C.6H14) polar bo'lmagan birikmalar uchun ishlatiladi, inert, ko'pincha erituvchi juftlik sifatida ishlatiladi, qaynash harorati 69 daraja.
- Sikloheksan (C.6H12) heksanga o'xshash, lekin arzonroq va qaynash nuqtasi 81 daraja Selsiy.
- Neft efiri - to'yingan uglevodorod aralashmasi, uning asosiy komponenti pentan, arzon va uni pentan bilan almashtirish mumkin. Qaynash harorati 30-60 daraja.
-
Ligroin - to'yingan uglevodorod aralashmasi, u geksan xususiyatlariga ega.
Erituvchini tanlash bosqichlari:
- Nopoklik birikmasining oz miqdordagi kristallarini probirkaga soling va har bir erituvchidan bir tomchi qo'shing, shunda u probirka yonidan oqib tushadi.
- Agar probirkadagi kristallar xona haroratida darhol eriydigan bo'lsa, erituvchini rad eting, chunki katta miqdordagi birikma past haroratda eriydi. Boshqa erituvchini sinab ko'ring.
- Agar kristallar xona haroratida erimasa, probirkani issiq qumli hammomda qizdiring va kristallarni kuzating. Agar kristallar erimagan bo'lsa, yana bir tomchi erituvchi qo'shing. Agar kristallar erituvchining qaynash nuqtasida eriydi va xona haroratiga qadar soviganida yana kristallanadi, siz to'g'ri erituvchini topdingiz. Agar yo'q bo'lsa, boshqa erituvchini sinab ko'ring.
-
Agar hal qiluvchi sinov jarayonidan so'ng qoniqarli bitta hal qiluvchi topilmasa, erituvchi juftidan foydalaning. Kristallarni yaxshiroq eritgichda eritib oling (kristallarni eritishi isbotlangan hal qiluvchi), so'ngra loyqa bo'lguncha issiqroq eritmaga unchalik qulay bo'lmagan hal qiluvchi qo'shing (eritma eritma bilan to'yingan). Erituvchi juftlarni bir -biri bilan aralashtirish kerak. Ba'zi foydali hal qiluvchi juftlar sirka kislotasi - suv, etanol - suv, dioksan - suv, aseton - etanol, etanol - dietil efir, metanol - 2 -butanon, etil asetat - sikloheksan, aseton - ligroin, etil asetat - ligroin, dietil efir - ligroin, diklorometan - ligroin, toluen - ligroin.
Organik birikmalarni kristallanish 2 -qadam Qadam 2. Nopoklik birikmasini eritib oling
Ushbu protsedurani bajarish uchun aralashmani probirkaga soling. Eritishni tezlashtirish uchun katta kristallarni aralashtirgich bilan maydalang. Erituvchini tomchilab qo'shing. Erimaydigan qattiq aralashmalarni ajratish uchun eritmani eritib yuborish uchun ortiqcha erituvchidan foydalaning va qattiq aralashmalarni xona haroratida filtrlang (4 -bosqichdagi filtrlash tartibiga qarang), keyin erituvchini bug'lang. Isitishdan oldin, haddan tashqari qizib ketishining oldini olish uchun aplikator yog'ochini probirkaga soling (eritmani eritmaning qaynab turgan joyidan qizdirmasdan). Yog'ochda qolgan havo yadrolarni hosil qiladi, shuning uchun eritma yana qaynatiladi. Shu bilan bir qatorda, teshilgan chinni qaynoq chipidan foydalaning. Qattiq aralashmalar chiqarilgandan va hal qiluvchi bug'langandan so'ng, eritgichni tomchi tomchi qo'shing, kristallarni shisha aralashtirgich bilan aralashtirib, probirkani bug 'yoki qumda qizdiring, aralash minimal erituvchi bilan to'liq eriguncha.
Organik birikmalarni kristallanish 3 -qadam Qadam 3. Eritma rangini olib tashlang
Agar eritma rangsiz yoki ozgina sariq bo'lsa, bu bosqichni o'tkazib yuboring. Agar eritma rangli bo'lsa (kimyoviy reaktsiyada yuqori molekulyar og'irlikdagi yon mahsulot hosil bo'lishi natijasida), ortiqcha erituvchi va faol ko'mir (uglerod) qo'shing va eritmani bir necha daqiqa qaynatib oling. Rangli aralashmalar yuqori darajada mikro porozligi tufayli faol ko'mir yuzasiga singib ketadi. Filtrlash orqali adsorbsiyalangan aralashmalarni o'z ichiga olgan ko'mirni ajratib oling, bu keyingi bosqichda tushuntiriladi.
Organik birikmalarni kristallanish 4 -qadam Qadam 4. Qattiq jismlarni filtrlash yo'li bilan ajrating
Filtrni gravitatsion filtrlash, dekantatsiya yoki pipet yordamida eritmani ajratish yo'li bilan amalga oshirish mumkin. Umuman olganda, vakuumli filtrlashni ishlatmang, chunki bu jarayonda erituvchi soviydi, shuning uchun mahsulot filtrda kristallanadi.
- Gravitatsiyaviy filtrlash: bu nozik ko'mir, chang, zig'ir va boshqalarni ajratish usuli. Issiq bug'da yoki issiq plastinada isitiladigan uchta Erlenmeyer idishini oling: birinchisida filtrlanishi kerak bo'lgan eritma, ikkinchisida bir necha mililitr erituvchi va tupsiz huni, uchinchisida yuvish uchun ishlatiladigan bir necha mililitr kristallanish eritmasi bor.. Filtrlangan qog'ozli qog'ozni (siz vakuum ishlatmagani uchun ishlatiladi) choksiz voronkaga joylashtiring (to'yingan eritma sovib ketmasligi va huni tubini kristallar bilan tiqib qolmasligi uchun), Erlenmeyerning ikkinchi kolbasiga. Filtrlanadigan eritmani qaynatib oling, sochiq bilan olib tashlang, so'ngra eritmani filtr qog'oziga to'kib tashlang. Uchinchi Erlenmeyer kolbasidan qaynab turgan erituvchini filtr qog'ozida hosil bo'lgan kristallarga qo'shing va filtrlangan eritma bo'lgan birinchi Erlenmeyer kolbasini yuvish uchun yuvish qog'ozini filtr qog'oziga qo'shing. Filtrlangan eritmani qaynatib, ortiqcha erituvchini olib tashlang.
- Dekantatsiya: Bu usul katta qattiq aralashmalar uchun ishlatiladi. Issiq erituvchini quying, shunda erimaydigan qattiq moddalar ortda qoladi.
- Eritgichni pipetka bilan ajratish: Agar qattiq ifloslik etarlicha katta bo'lsa, bu usul oz miqdordagi eritma uchun ishlatiladi. Probirkaning pastki qismiga (uchi dumaloq) to'rtburchak uchli pipetkani soling, so'ngra uni pipetka bilan so'rish orqali ajratib oling. Qattiq aralashmalar orqada qoladi.
Organik birikmalarni kristallanish 5 -qadam 5 -qadam. Kerakli birikmani kristallang
Bu qadam barcha rangli va erimaydigan aralashmalar yuqorida tavsiflangan tegishli qadamlar bilan ajratilgan degan taxmin asosida amalga oshiriladi. Ortiqcha erituvchini, uni qaynatish yoki havo oqimi bilan olib tashlang. Qaynash nuqtasida erigan modda bilan to'yingan eritmadan boshlang. Sekin -asta xona haroratiga qadar sovushini kutib turing. Kristallanish boshlanadi. Aks holda, urug 'kristallarini kiritish orqali jarayonni boshlang yoki suyuqlik-havo interfeysida shisha aralashtirgichli naychadan boshlang. Kristallanish jarayoni boshlangandan so'ng, katta kristallar hosil bo'lishi uchun idishni bezovta qilmang. Sekin sovutish uchun (kattaroq kristallar paydo bo'lishi uchun) siz idishni paxta yoki qog'ozli qog'oz bilan izolyatsiya qilishingiz mumkin. Katta kristallarni iflosliklardan ajratish osonroq. Konteyner to'liq xona haroratida bo'lgach, kristallar sonini ko'paytirish uchun muz ustida taxminan besh daqiqa sovutib turing.
Organik birikmalarni kristallanish 6 -qadam Qadam 6. Kristallarni oling va yuving
Ushbu protsedurani bajarish uchun kristallarni muzdek erituvchidan filtrlash yo'li bilan ajratib oling. Filtrni Hirsch huni, Buchner voronkasi yordamida yoki eritgichni pipetka yordamida ajratish yo'li bilan amalga oshirish mumkin.
- Xirsh voronkasi bilan filtrlash: filtrsiz qog'ozli Xirsh voronkasini mahkam yopiq vakuumli idishga joylashtiring. Eritgichni sovuq ushlab turish uchun filtr idishini muzga qo'ying. Filtr qog'ozini kristalli hal qiluvchi bilan namlang. Kolbani aspiratorga ulang, aspiratorni yoqing va filtr qog`ozi vakuum orqali voronkaga tushirilganligiga ishonch hosil qiling. Kristalllarni voronkaga to'kib tashlang va suyuqlik kristallardan ajralishi bilanoq vakuumni olib tashlang. Kristallanish kolbasini yuvish uchun bir necha tomchi muzdek eritgichdan foydalaning va vakuumni qayta joylashtirganda uni huni ichiga to'kib tashlang va barcha suyuqlik kristallardan ajralishi bilanoq vakuumni olib tashlang. Qolgan iflosliklarni olib tashlash uchun kristallarni muzdek erituvchi bilan bir necha marta yuving. Yuvib bo'lgach, kristallarni quritish uchun vakuumni qoldiring.
- Buchner huni yordamida filtrlash: Buchner voronkasining pastki qismiga ochilmagan filtr qog'ozini joylashtiring va uni hal qiluvchi bilan namlang. Vakuumli assimilyatsiya qilish uchun huni filtrli idishga rezina yoki sintetik kauchuk moslama bilan mahkamlang. Kristalllarni voronkaga to'kib tashlang va tozalang, so'ngra suyuqlik kolbaga bo'linib, qog'ozda kristallar qolishi bilanoq vakuumni olib tashlang. Kristallanish kolbasini muzdek erituvchi bilan yuvib tashlang, yuvilgan kristallarga qo'shing, vakuumni qayta o'rnating va suyuqlik kristallardan ajralib chiqqandan keyin olib tashlang. Kerakli miqdordagi kristallarni takrorlang va yuving. Oxirida kristallarni quritish uchun vakuum qoldiring.
- Pipetka yordamida yuving, bu usul kristallarni oz miqdorda yuvish uchun ishlatiladi. Probirkaning pastki qismiga (uchi dumaloq) to'rtburchak uchli pipetkani joylashtiring va suyuqlikni ajratib oling, shunda faqat yuvilgan qattiq qoladi.
Organik birikmalarni kristallanish 7 -qadam Qadam 7. Yuvilgan mahsulotni quriting
Kichik miqdordagi kristallangan mahsulotni oxirgi quritish, kristallarni filtr qog'ozining ikki bo'lagi orasiga siqib, soat oynasida quritish orqali amalga oshirilishi mumkin.
Maslahatlar
- Agar erituvchi juda oz ishlatilsa, eritma soviganida kristallanish juda tez sodir bo'lishi mumkin. Agar kristallanish juda tez bo'lsa, iflosliklar kristalga tushib qolishi mumkin, shuning uchun kristallanish yo'li bilan tozalash maqsadiga erishilmaydi. Boshqa tomondan, agar erituvchi juda ko'p ishlatilsa, kristallanish umuman sodir bo'lmasligi mumkin. Qaynash nuqtasida to'yinganidan keyin unga ozgina hal qiluvchi qo'shsangiz yaxshi bo'ladi. To'g'ri muvozanatni topish amaliyotni talab qiladi.
- Bir nechta tajribalar orqali ideal hal qiluvchi topishga harakat qilayotganda, avval quyi qaynab turgan va ko'proq uchuvchan erituvchilardan boshlang, chunki ularni ajratish osonroq.
- Ehtimol, eng muhim qadam - bu issiq eritmaning sekin sovishini kutish va kristallar paydo bo'lishiga ruxsat berishdir. Sabr qilish va sovigan eritmaga tegmaslik juda muhimdir.
- Agar juda oz miqdordagi kristallar hosil bo'lishi uchun juda ko'p erituvchi qo'shilsa, erituvchining bir qismini qizdirish va yana sovutish orqali bug'lang.
